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溴乙酰溴流动相及分析方法的选择与结论

  溴乙酰溴流动相的选择

  由于溴乙酸和二溴乙酸的酸性和极性较强,为了增加其在C18柱上的保留,观察不同种类缓冲盐及不同pH的溶液(包括0.01 mol/L 磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 3.0)0. 01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 4.0) 0.01 mol/L三乙胺溶液(用磷酸调至pH 5.0)0. 01 mol/L醋酸铵溶液(用醋酸调至pH 5. 0))对结果的影响。

  结果表明,采用0.01 mol/L 磷酸二氢钾/磷酸缓冲体系,pH 3. 0.溴乙酸和二溴乙酸无法分开;pH 4.0,溴乙酸与二溴乙酸分开,但峰型较差响应低;采用0. 01 mol/L醋酸铵(用醋酸调至pH 5. 0),溴乙酸与二溴乙酸分开,保留时间缩短,峰展宽;采用0.01mol/L三乙胺溶液(用磷酸调至pH 5.0),澳乙酸与二澳乙酸分离且峰,型良好,三乙胺与澳乙酸或二澳乙酸能形成离子对,提高了分离效果和检测灵敏度

    分析方法的选择

  溴乙酰溴水解后产生溴乙酸,对于卤乙酸的测定,国标《HJ 758- 2015》采用气相 色谱法[7],但是气相色谱法需对样品进行萃取,前处理繁琐。文献[8-10]报道,测定卤乙酸采用离子色谱法较多,但离子色谱仪目前在制药企业中的应用普及率较低。本文建立的液相色谱法测定结果与离子色谱测定结果一-,方法准确、方便快捷,便于制药企业生产过程中对原料的质量控制。

  结论

液相色谱法测定澳乙酰澳中杂质二溴乙酰溴的含量.样品处理简单、方法简捷、线性和精密度良好,与离子色谱法测定结果相同,可用于杂质的控制