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溴乙酰溴杂质定性及检出限试验

  虽然溴乙酰澳供试品溶液中的杂质与二澳乙酸保留时间相同,但溴乙酸与二溴乙酸均无特征紫外吸收峰,无法通过DAD确认杂质为二溴乙酸。因此,取溴乙酰溴(批号为P1033548)供试品溶液进行液相色谱质谱联用分析,流动相为0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(用醋酸调至pH 5. 0)-乙腈(V:V=95:5),采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式采集,结果见图3。通过质谱分析测得,保留时间为3. 04 min 色谱峰, 138. 90[M+H]* :138. 90[ M+2+H]*=1:1为溴乙酸峰;保留时间为4.95 min色谱峰, 214.61 [ M +H]t :216. 91 I[ M+2+H]+ :218. 70[ M+4+H]* =1 :2:1为二溴乙酸峰;并且出现171.01[ M+H]+ :172. 86[ M+2+H]*:174.84[ M+4+H]*=1 :2:1为二溴乙酸脱去一-COOH后的碎片离子峰,进- -步确认其为二澳乙酸峰。

  溴乙酰溴线性关系 、校正因子和检出限

  称取各约25 mg溴乙酸和二溴乙酸对照品置于25mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,再分别定量稀释成每1 mL含溴乙酸和二溴乙酸各1.0.0.5.0.10.05. 0.01.0. 005.0. 002 0.001 mg的系列溶液,分别精密量取20 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。配制不同浓度水平的标准系列溶液,以浓度c为横坐标峰面积A为纵坐标,进行线性回归,溴乙酸和二溴乙酸回归方程分别为y= 63. 421x+0.025 7,R2=0. 999 8;y= 170. 53x-0.001 3,R*=0.9999。结果表明,溴乙酸和二溴乙酸在0. 001~1. 0 img/mL浓度范围内线性关系良好。以溴乙酸和二溴乙酸的线性方程斜率计算二澳乙酸相对校正因子为0.37。因此,采用自身对照法或面积归一化法计算杂质含量时,应添加校正因子进行计算。

二溴乙酸检出限( LOD)和定量限(L0Q)分别为4.613.5 μg/mL。以二溴乙酰溴与二溴乙酸分子量的比值计算检出限(LOD)和定量限(L0Q)分别为6.717.4 μg/mL。取样量为50mg,以检出限和定量限计算二者含量分别为1. 34%3.48%